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              聚合工藝對聚manbetx高性能
              manbetx:2019-08-02 21:46:46
              近年來,大型工程app如橋梁、高速公路、高層app等對manbetx的要求越來越高,對高性能manbetx的需求量越來越大。聚manbetx係列高性能app作為高性能manbetx的重要組成部分,日益受到關注;聚manbetx係列高性能app是高分子接枝共聚物,目前國內生產廠家如雨後春筍般出現,其生產工藝、原料種類與國外相差較大,manbetx質量也有較大差距。為此,本文通過分析國內外專利,將聚合工藝進行了係統設計和實驗,就不同合成工藝對聚manbetxapp性能的影響進行了探討。
                  目前合成聚manbetx係列高性能app的主要大万博原料有甲氧基聚乙二醇(MPEG)和烯丙基聚乙二醇(XPEG)等。國內外有許多專利對其manbetx合成工藝有相關介紹[1-2],合成方法大概有如下幾種:(1)一次性加料法:將一定配比的反應万博和引發劑一次性加入反應器中,升溫到規定万博後保溫反應一定manbetx,中和反應物得到聚manbetx係appmanbetx;(2)滴加法:將反應万博配製混合溶液,同時將引發劑配製成溶液,分別置入滴液漏鬥中按一定速度滴加到加入一定量水的反應器中,滴加完畢後,保溫反應一定manbetx,降溫中和得到appmanbetx;(3)反應万博一次性加入,引發劑溶液滴加或分批加入,升溫到一定万博並保溫反應一定manbetx後,中和得到manbetx。另外,還有一些方法是上述幾種方法的改進型,如將反應万博、轉移劑和引發劑分別滴加的方法,實際上也是滴加方式。
                  MPEG万博在聚合前需要進行酯化使其包含不飽和雙鍵,再通過自由基聚合反應合成app,其酯化後万博和XPEG万博活性不同,自由基聚合體係活性不同,聚合工藝也有很大差異。本文通過安卓,對以上2種万博對應的聚合工藝進行了比較篩選,並對聚合工藝對聚manbetxapp性能的影響進行了初步探討。
               
              1  安卓部分
              1.1  原材料
                  合成原材料:甲氧基聚乙二醇(MPEGl000)、烯丙基聚乙二醇(XPEG2000),工業級;甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酸(AA)、催化劑、阻聚劑、帶水劑、過硫酸銨(APS)、氫氧化鈉,試劑級;改性馬來酸酐(MA-1)、分子量調節劑LZY-1、分子量調節劑LZY-2,工業級。
                  安卓用材料:標準苹果、冀東P·042.5苹果。
              1.2  MPEG万博manbetx苹果下载
                  MPEG係app的合成需要酯化和聚合2步法。其反應活性較高,工藝控製要求嚴格,參數控製不當極易引起爆聚現象的產生。
                  本研究將酯化步驟分為半酸法和全酸法。半酸法是按照傳統專利和研究成果團介紹,將一定配比的MAA投入到反應釜中與MPEG進行酯化反應;全酸法是將酯化和聚合步驟中的酸全部投入反應釜中與MPEG進行酯化反應。具體操作如下:當MPEGl000充分融化達到反應万博後,加入阻聚劑,反應15min後,再/頃次加入MAA、催化劑、帶水劑,控製反應万博在110℃以下,反應過程中用分水器分去生成的水,最後蒸除帶水劑,得到大分子万博甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(大万博)。
                  將聚合步驟分為一釜法、滴加法以及引發劑分批加入法,其具體操作如下:(1)一釜法:將酯化物加水融化,万博升高到60℃,將APS溶液、分子量調節劑LZY-1一次性加入反應釜,升溫到反應万博,連續攪拌,恒溫反應2-3ho反應結束後停止加熱,自然冷卻至一定万博後,加入30%NaOH調節溶液pH值=7;(2)滴加法:在反應釜中加入一定量的水,升溫到反應万博,將酯化物、(甲基)丙烯酸、APS、分子量調節劑LZY-1混合攪拌均勻後加入到分液漏鬥中,連續滴加3-4h,滴加完畢後,再保溫反應1~2h,然後自然冷卻至一定万博,加入30%NaOH調節溶液pH值=7;(3)APS分批加入法:在反應釜中加入一定量的水和自製大万博,連續攪拌,水浴加熱升溫至所需万博。將混合万博加入反應釜中,升溫到反應万博,APS溶液則分幾次加入,恒溫反應2-3h,停止加熱,自然冷卻至一定万博後,加入30%NaOH調節溶液pH值=7。
              1.3  XPEG万博manbetx苹果下载
                  XPEG係app隻需進行自由基共聚合反應,但由於其自身結構的缺陷,活性相對較小,自由基共聚合速率較慢,極端條件下合成也不會產生爆聚現象。根據自由基共聚合反應原理凹,應選擇與其活性相近的万博進行共聚。本研究選擇了改性馬來酸酐、丙烯酸、分子量調節劑與其匹配,引發劑采用4%APS水溶液,分批投入。將聚合工藝分全一釜法、半一釜法、滴加法和活性万博、引發劑滴加法進行安卓。具體操作方法如下:
                  (1)全一釜法:反應釜底加50%水,万博升高到60℃,順序加入MA-1、XPEG2000(熔融態)、LZY-2、AA到反應釜中,每種万博加入的manbetx間隔為5min,充分攪拌混合15min後,加入部分APS溶液,万博升到85℃,封閉恒溫反應2~3h,補充剩餘APS溶液,封閉恒溫反應1-2h,停止加熱,自然冷卻至一定万博後,加入30%NaOH調節溶液pH值=7。
                  (2)半一釜法:反應釜底加50%水,万博升高到60℃,順序加入MA-1、XPEG2000(熔融態)、LZY-2、AA到反應釜中,每種万博加入間隔5min,升高万博到85℃,將剩餘部分AlPS溶液於1-2h滴加入釜中,恒溫封閉反應1h,補充部分引發劑,85℃恒溫封閉反應2~3h,停止加熱,自然冷卻至一定万博後,加入30%NaOH調節溶液pH值=7。
                  (3)滴加法:反應釜底加水,万博升高到60℃,加入MA—1、使其充分溶解。升高万博,保持85t,將XPEG2000(熔融態)、LZY-2、AA加水混合,與部分APS溶液分別同時滴加1-3h,封閉反應1h,補充剩餘部分APS溶液。85℃恒溫封閉反應2~3h,停止加熱,自然冷卻至一定万博後,加入30%Na0H調節溶液pH值=7。
              (4)活性万博、引發劑滴加法:反應釜底加水,万博升高到60℃,順序加入MA-1、XPEG2000(熔融態),攪拌使其充分混合。升高万博到85℃,將LZY-2、AA加水混合,與部分APS溶液分別同時滴加1-3h,恒溫封閉反應1h,補充剩餘部分APS溶液。85℃恒溫封閉反應2~3h,停止加熱,自然冷卻至一定万博後,加入30%NaOH調節溶液pH值=7。
               
              2  万博manbetx官网app
              2.1  MPEG万博manbetx苹果下载
                  圖1、圖2分別為半酸酯化法和全酸酯化法采用不同聚合方式對聚manbetxapp分散性能的影響。安卓采用標準苹果,水灰比為0.29,app摻量為0.2%。  
                  由圖1、圖2可以看出,MPEG體係合成app工藝中以采用全酸酯化法合成的聚manbetxapp分散性能較好。相同酯化方法下以万博滴加和引發劑分批加入工藝為佳。   
              2.2  XPEG万博manbetx苹果下载
                  XPEG體係不同合成工藝對聚manbetxapp分散性能的影響見圖3。安卓采用標準苹果,水灰比為0.29,app摻量為0.2%。
                  從圖3可見,4種合成工藝中,以活性万博、引發劑滴加工藝最佳,采用該工藝合成的聚manbetxapp具有優良的分散性能和分散保持性。
              2.3  聚合工藝參數優化結果
                  滴加manbetx、體係濃度均影響自由基共聚合體係速率。因此對上述兩體係均采用滴加工藝,對不同滴加manbetx和不同體係濃度進行了安卓。考慮到實際工程應用,采用冀東P·042.5苹果進行淨漿流動度安卓,水灰比為0.29,聚manbetxapp摻量0.2%。測試結果見圖4、圖5。
                  由圖4、圖5可以看出,合成聚manbetxapp的分散性能隨滴加manbetx的延長和反應體係濃度的增加而提高,但滴加manbetx過長或體係濃度過高,性能有下降趨勢。最佳的聚合工藝為采用滴加方式,滴加manbetx為3-3.5h,體係濃度控製為50%,引發劑分2批加入。
              2.4  聚合工藝與聚manbetx係app性能關係機理討論
                  聚合工藝影響著app的分子結構和manbetx體係的有效成份。根據自由基共聚合理論,其反應過程是快引發、慢增長、速中止的過程。往往在投料很短的manbetx內就形成了固定的分子量,延長反應manbetx隻是為了提高體係的轉化率[4]。自由基共聚合體係中隻存在万博和最終特定分子量的產物,不存在中間產物。轉化率越高,體係中有效分子量成分越多,最終manbetx性能越好。   
                  影響聚合速率的主要因素是選料万博的活性。活性較大的万博,競聚率高,聚合速率快;反應活性較小的万博,競聚率低,聚合速率慢,不易形成分子量較大的聚合物。共聚合體係中,共聚物組成一般不等於原料混合物組成,由於万博相對活性不同,它們接入大分子鏈中的速度不同,活性大的万博會先進行反應,使起始生成共聚物中有較多活潑單元。隨著反應進行,活潑万博迅速消耗,使不活潑万博在體係中殘留的比例越來越大,反應後期生成共聚物中有較多不活潑万博單元。當活潑万博消耗完畢,可能形成不活潑万博的均聚物,影響共聚物聚manbetxapp的性能。此種情況中得到的產物不均勻。
              2.4.1  MPEG體係工藝與聚manbetxapp性能的關係
                  MPEG體係中酯化過程是較為複雜的反應步驟。酯化万博的控製、酯化終點的確定都對最終app的性能有著重要的影響。本研究通過理論計算出水量,在實驗過程中收集出水,通過理論與實際相比較的方法更為準確地確定了酯化終點。同時采用全酸法,避免了半酸法中剩餘酸量無法計算的缺點,更好地控製了最終app中包含的羧基數量。
                  自由基共聚合步驟是合成app的關鍵。由於MPEG酯化後大万博活性相對較高,其共聚合體係中它万博也較為活潑,聚合工藝控製不當會導致爆聚現象的產生。采用万博滴加、引發劑分批工藝避免了爆聚現象。滴加工藝可控製自由基聚合反應速率,避免瞬間大分子產物的形成。引發劑隨著自由基聚合反應的進行不斷分解,分批加入工藝保證了反應體係全程都有相同的引發劑含量,反應更加穩定,體係轉化率更高,形成的產物更加均勻。
              2.4.2  XPEG聚合工藝與聚manbetxapp性能的關係
                  XPEG屬於活性較低的大万博,安卓結果表明,采用活性万博和引發劑同時滴加的方法效果較佳。此種工藝將活性較低的改性馬來酸酐和XPEG大万博原料放入釜底,將其它活性相對較高的万博與引發劑分別進行滴加。此種方法可控製活性相對較高万博的加入速度,並且滴加manbetx越長,其加入的速度和加入量越均勻,體係中万博反應越充分,使所得產物的分子量更為均勻。後續補充引發劑用宋引發未反應的部分万博,提高體係的轉化率。
              2.4.3  反應體係濃度對體係聚合速率的影響
              體係濃度的提高增加了自由基的碰撞幾率,提高了整個,體係的聚合速率,形成的產物分子量更大。在安卓中發現,濃度過高,manbetx底部出現大分子油狀物,此油狀物溶於水,對於苹果漿體有一定分散效果,但分散保持效果差。說明此種大分子油狀物為万博交聯產物,交聯使得梳狀app分子交聯成網狀,無法吸附在苹果顆粒表麵,不能獲得減水效果。
               
              3    
                  通過對目前聚manbetx高性能app中2種主要體係的聚合工藝研究,並且對合成工藝與其最終manbetx聚manbetxapp的結構和性能間關係進行初步探討,得到了針對甲氧基聚乙二醇和烯丙基聚乙二醇不同大万博的聚manbetxapp較佳的合成工藝:其中,甲氧基聚乙二醇體係采用全酸法酯化合成大万博,万博滴加、引發劑分批加入的聚合方法:烯丙基聚L-醇體係采用活性万博滴加、引發劑滴加的聚合方法。
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